凯氏定氮蒸馏装置

中国药典

0704 氮测定法

本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被

氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏人硼酸液中生

成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。

第二法(半微量法)蒸馏装置如图。图中A为1000ml

圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏

斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮

连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸气从冷凝管端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及 G夹，将冷凝管端插入约50ml水中，使水自冷凝管端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2~3次。

取供试品适量(相当于含氮量10~2.0mg)，精密称定，置干燥的30~50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾(或无水硫酸钠)

03g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸20ml;

在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45斜置，用小火缓

缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火

力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热

10分钟，放冷，加水2ml。

取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-

溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管端插入液面下。然

后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用

水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40%氢氧化钠溶

液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行

蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后，将冷凝管端提出液面，使蒸气继续冲洗

约1分钟，用水淋洗端后停止蒸馏。

馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白(空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，70~75ml)试验校正。每lml硫酸滴定液(0005mol/L)相当于01401mg的N。

取用的供试品如在01g以上时，应适当增加硫酸的用

量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。

【附注】

(1)蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟以上。

(2)硫酸滴定液(0.005mol/L)的配制精密量取硫酸滴

定液(0.05mol/L)100ml，置于1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

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